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海藻酸鈉含鈣量測定方法

發布日期:2013-01-19

  1. 原理:海藻酸鈉試樣經溶解后,加入氫氧化鈉使溶液pH大于12,同時加入三乙醇胺做掩蔽劑,用鈣紅做指示劑,用標準EDTA液絡合滴定鈣,用消耗的EDTA標準液量劑算鈣的含量。
  2. 試劑:所用試劑均為分析純,水為蒸餾水。
    ㈠.氫氧化鈉溶液2moI/L:秤取氫氧化鈉8g,加水稀釋至100mL。
    ㈡.三乙醇胺10%:量取10mL三乙醇胺,加90mL水混合均勻。
    ㈢.EDTA標準液0.01moI/L:參照GB601—2002中4.15配制和標定。
    ㈣.鈣紅指示劑2%:取2g鈣紅指示劑,加100g固體氯化鈉,于研缽混合研細,盛于棕色廣口 瓶中。
  3. 測定:準確秤取海藻酸鈉樣品0.5g(稱準至0.002g)于250mL燒杯中或錐形瓶中,加100mL水溶解(必要時加熱),加入2moI/L氫氧化鈉溶液5mL,攪拌均勻,再加入10%三乙醇胺溶液1mL,0.1g固體鈣紅指示劑,溶解后,在不斷攪拌下,用10mL滴定管,以0.01moI/L的EDTA溶液滴定至酒紅色突變為亮藍色,即為終點。
  4. 結果計算:
    海藻酸鈉含鈣量按下式計算。
    X6=( c×V×0.040 08)÷m9×100
    式中:
    X6—— 試樣中含鈣量,單位為百分率(%);
    c—— EDTA標準液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(moI/L);
    V——滴定所用EDTA標準液體積,單位為毫升(mL);
    m9——樣品質量,單位為克(g);
    0.040 08——與1.00mLEDTA標準溶液[c(EDTA)=0.01moI/L]相當的以毫克表示的鈣的質量。
  5. 重復性:
    每個海藻酸鈉試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。
    兩個平行樣結果允許相對偏差不超過5%,否則重做。

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